检测原理

        科创质量技术中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。

检测仪器和试剂

       Thermo Trace 1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。

1、样品提取

      称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。

2、萃取液的皂化

      加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。

3、脂肪酸的衍生化

       将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。

3、色谱条件

色谱柱：Thermo  TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm

升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。

MS，EI源，

分流模式：不分流

scan模式

传输线温度：280℃

离子源温度：280℃

进样口温度：290℃

氦气，恒流模式，流速：1 .2mL/min。

扫描范围：30-400

进样量：1μL。

检出限：0.02mg/kg

4、结果计算与评价

 科创质量利用外标法及内标法计算含量。

1、HH-4数显恒温水浴锅  

 2、检测仪器—气相色谱质谱联用仪